Differential Scanning Calorimetry(DSC)
[시차 주사 열량측정법]
1. 정의
시차 주사 열량측정법(DSC)은 일정한 압력 하에서 물리적 또는 화학적 변화를 일으키는 계로부터 빠져나가거나 계로 들어가는(열로서) 에너지를 측정하는 장치이다.
‘시차’라는 용어는 분석 과정에서 물리적 또는 화학적 변화를 일으키지 않는 기준 물질의 행동과 비교한 시료의 행동을 나타낸다는 뜻이다.
‘주사’라는 용어는 시료와 기준 물질의 온도가 체계적으로 증가한다(주사한다)는 사실을 뜻하는 것이다.
2. 원리
DSC는 전기적으로 일정한 속도로 가열해주는 작은 두 개의 격실로 되어있다. 주사를 시작하기 전의 온도를 이라고 하면, 선형 주사 과정의 임의의 한 시각 t에서의 온도는 가 된다. 는 온도 주사율(초당 켈빈, )이다. 시료 격실과 기준 격실의 온도는 컴퓨터로 전기 출력을 조절하여 전체 분석 과정을 통해서 같게 해준다.(그림1)
(그림1) 시차 주사식 열량계 - 시료와 기준 물질은 각각 별개의 동일한 격실에 넣는다. 전체 온도를 높여주면서 양 쪽 격실의 온도를 똑같게 유지하기 위해서 필요한 전력차를 구할 수 있게 되어 있다.
만일 시료가 열의 이전이 수반되는 화학적 또는 물리적 변화를 일으키면 시료 격실의 온도가 기준 격실에 비해서 크게 달라질 것이다. 양쪽 격실의 온도를 동일하게 유지하기 위해서는 시료에다 여분의 열을 가해주거나 시료로부터 빼내야 한다. 예컨대 흡열 반응이 일어나면 시료 격실의 온도가 기준 격실에 비해서 상대적으로 더 내려가며, 따라서 양쪽 격실의 온도를 동일하게 유지하기 위해서는 시료를 더 세게 가열해야 한다.
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2015.03.24
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