IR 스펙트럼 분석법
정성분석적 활용
1.스펙트럼분석
1)시료의 정제
기지의 단일 시료가 깨끗하지 않으면 크로마토그래피,재결정등으로 가능한한 순수하게 해야하며 시료추출단계에서 혼입되어 있을 가능성이 있는 원료,용매,촉매,부생성물 등을 제거해 둘 필요가 있다.
2)다른 정보의 수집
원소분석치,분자량,녹는 점,끓는 점,자외선 스펙트럼,질량 스펙트럼,핵자기공명 스펙트럼,화학적 성질등의 가능한한 정보를 모아 IR스펙트럼의 해석이 쉽게 되도록해야한다.
3)스펙트럼에서 원자단과 구조의 추정
스펙트럼 중에서 센 스펙트럼에 대해서는 Colthup의 표와 특성흡수표등을 써서 원자단과 구조를 추정한다.이 때 1)이 불충분한 시료는 다른 불순물의 흡광을 감안해서 해석해야하며, 또 2)에서 얻어진 정보는 가은한한 유효하게 써서 결론을 내려야 한다.
원자단과 구조의 추정은 단파장쪽에서 먼저한다. 곧 먼저 2 7(5.000 1,400cm-1)에 나타나는 수소와 C,N,O등 각 원자의 신축진동 또는 다중결합의 신축진동에 기초를 둔 특성흡수를 조사하고,다음에 그 정보를 단파장쪽의 해당하는 흡수로 반드시 인한다. 이때 하나의 원자단이 몇 개의 특성흡수띠를 나타내면 그 전부의 흡수가 시료의 스펙트럼에 나타나야 하며,만약 S로 표시된 흡수띠가 하나라도 스펙트럼에 없을 때는 그 원자단은 없는 것으로 생각하며,다시 원점으로 되돌아가서 새로 고려해야 한다. 여기서 설명한 두 가지 검토단계에서 여러 가지 원인으로 흡수띠가 벗어난 위치에 있는지 그 여부도 검토해야 하며,상세한 것은 IR에 관한 서적 또는 원래의 논문까지 조사해야 할 때가 있다.
4)표준스펙트럼과 대조비교
3)에서 구조가 추정되면 추정물질의 표준스펙트럼,또는 표준 물질을 시료로 하여 같은 조건에서 측정한 것과 비교하여 흡수위치,흡수세기,흡수의 모양이 일치하는가 여부를 검토한다.완전히 일치하면 같은 물질로 확인할 수 있다.조금 약한 흡수가 일치하지 않을 때에는 미량의 불순물이 존재하는 것으로 설명할 수도 있다.
.... |
2011.03.11
5페이지
