[화학실험] 침전법 적정

1. 요약
분석성분과 적정시약이 난용성 침전을 생성하는 반응을 통해 적정반응의 기초를 생성할 수 있다.

2. 이론
침전법 적정 : 침전의 생성반응을 이용한 적정

다음과 같은 조건이 만족될 때에 침전법 적정이 가능하다
(1) 정량하고자 하는 화학종의 시료용액에 정당한 침전제 용액을 적가할 때 일어나는 침전방응의 속도가 빨라야 하고,
(2) 침전반응은 일정한 화학양론에 따라 일어나야 하고, 난용성 침전이 생겨야 한다.
(3) 적정반응의 당량점은 쉽게 구할 수 있어야 한다.

침전반응속도가 느린 경우에는 역적정법을 이용할 수도 있다. 그리고 당량점은 적당한 지시약이 없을 때 다른 물리 화학적 방법을 이용할 수도 있다. 그런데 가장 문제가 되는 것은 많은 침전반응이 화학량론에 따라 일어나지 않는다는 점이다.

은법 적정의 종류 - 질산은(AgNO3)의 표준용액을 사용하여 할로겐화이온을 적정하는 것을 은법 적정(argentimetric titration)이라 한다. 은법적정은 사용하는 지시약의 종류에 따라 Mohr법, Fajans법, Volard법등 세가지로 분류한다. 이들 지시약을 사용하는 방법은 적정오차가 크기 때문에 세심한 주의가 필요하다. 당량점을 더 정확하게 검출하기 위하여 전위차 적정법이 널리 이용된다.

(1)모아법(mohr method) :
AgNO3표준액으로 Cl을 정량하는 경우 지시약으로 크롬산칼륨 용액을 사용하는 방법이다.
NaCl용액에 K2CrO4용액을 소량 가해 놓고 AgNO3표준액에 의해서 크롬산은의 적갈색 침전이 생기므로 이 점을 종점으로 한다.
Ag+ + Cl- → AgCl↓ (용해도 1.9 × 10-3 g/L, 25℃)
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (용해도 2.9 × 10-2 g/L, 25℃)
이것은 크롬산은이 용해도가 크기 때문이다.
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