[방사선] X -ray Photoelectron Spectroscopy [XPS]재료 분석법

X -ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)

1. 분석 목적
전자, 광자 혹은 입자들이 시료의 원자들과 상호작용한 결과 발생하는 전자, 광자, 이온 또는 중성 원자 등을 분석함으로써 표면에 대한 정보와, 결합에너지의 변화로부터 표면원소의 화학적 상태에 대해 알 수 있다.

2. 분석 원리
일정한 에너지의 광자를 원자나 분자에 쬐면 들뜬 이온과 광전자가 발생한다. A: 원자나 분자, A+*: 여기된 이온, hv: X-선 광자의 특성에너지, e-: 광전자라고 할 때,
A + hv → A+* + e-

이때 방출된 광전자의 운동에너지는 분석기와 검출기에서 정확히 측정된다. 방출된 광전자의 운동에너지 Ek는 X-선 광자의 특성에너지 hv에서 core 준위의 결합에너지 Eb와 분광계의 일함수 를 뺀 값이 된다.
Ek = hv - Eb -

조사된 광전자의 에너지(hv)는 알 수 있으며, Ek와 이 측정 가능함으로써, 원자 내에서의 전자의 결합에너지(Eb)가 계산된다. 이 결합에너지는 원자의 고유한 값(예: C1s전자 284eV, O1전자 532eV, Si 2p3/2 99eV 등) 을 갖기 때문에 표면에서 방출되는 광전자의 스펙트럼을 관측함으로써 표면의 조성, 화학적 결합상태 및 구성원소를 정량 분석할 수 있다.

3. 분석 방법과 분석 장비
· X-선원 (X-ray source)
X-선원은 모든 원소로부터 강한 photoelectron peak를 방출할 수 있을 만큼 충분히 큰 photo energy 여야 한다.

· 시료준비
XPS에서 분석할 수 있는 시료 형태로는 고체, 액체, 기체들이나 진공문제 때문에 사용되고 있는 대부분이 고체 시료이다. 시료 준비는 청결한 실험실에서 장갑을 끼고 작업을 해야 하며 시료 주입 후에도 항상 spectrometer의 chamber은 초고진공 유지를 위하여 신경을 써야한다.

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