유기실험-결정법에 의한 정제

1. Topic: Purification by cristallization

2. Principle:고체 화합물의 정제에 쓰이는 결정법은 일반적으로 고체의 용해도가 온도가 낮아질 때 감소하는 원리에 의한 것이다. 용해도는 표준 부피에 녹아서 포화용액이 되는데 필요로 하는 고체의 양으로서 정한다. 결정화에 사용하는 용매는 뜨거울 때 아주 많은 양의 고체를 녹이고 차가울 때 비교적 적은 양을 녹일 수 있는 능력에 따라서 선택한다.

3. Equipment Reagent

1) Equipment:
flask 100ml
wire gauze
funnel
filter paper
erlenmeyer flask
test tube
condenser
Buchner funnel

2) Reagent
table1.

name
Formula
F.W
b.p
m.p
d
scale
acetanilide

135.17
304
114.3
1.2190
1g
ispropyl alcohol

60.09
82.3
-89.5
0.7864
2ml
benzene

78.11
80.01
5.5
0.8765
2ml
D.w

18
100
01
2ml

4. Procedure

-용매 시험-
①소량의 아세트아닐라이드 결정을 시험관 3개에 넣는다.
②이들 시험관 중 하나는 물2ml, 다른 하나는 이소프로필알코올2ml, 또 다른 하나는 벤젠2ml 넣는다.
③이들 시험관을 물중탕에서 가열한후 다 녹으면 다시 얼음물에 넣어 냉각한다.
④만약 어느 시험간에서도 결정이 생기지 않으면, 아세트아닐라이드의 결정 “씨”를 넣고 용액이 있는 시험관의 안쪽 벽을 젓개로 문지른다.
-아세트아닐리드의 결정화-
①불순물이 섞인 아세트아닐리드2g + 물 25ml + 비등석2~3개 를 100ml flask에 넣는다.
②플라스크를 철망 위에 놓고 가끔 흔들어 주면서 혼합물이 끓인 후 깔대기의 거름종이로 거른다.(뜨거울 때 바로 여과)
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