Rrcrystallization

실험8
INTRODUCTION
물질의 물리적 특성 중 기본적인 melting point 측정과 원리를 이해하여 물질을 분리, 정제하는 recrystallization의 이론과 방법을 이해, 적용해 본다.

PRINCIPLES
고체의 정제 방법으로 널리 사용되는 것으로 solution 재결정과 melting solid 법이 있으나 melting solid 법은 불순물과 분리가 어려워 잘 안 쓰이며 대체로 solution recrystallization 법이 잘 쓰인다.
알맞은 solvent에 고체를 완전히 녹이고 불순물은 solvent에 남기고 다시 결정화한다. 결정의 양은 온도에 따른 용해도 차에 의해 결정되며 모든 고체는 찬 용매보다는 뜨거운 용매에 잘 녹는다는 사실을 이용한다.
불순물이 냉각된 후에도 solvent에 남아 있고 정제 물질은 결정화된다면 filtering과정으로 순수한 물질을 얻을 수 있다. 또한 정제 물질은 잘 녹는데 불순물이 잘 녹지 않으면 (온도에 따라) 그 상태에서 여과하면 처음 mixture보다 순수한 물질의 solution을 얻을 수 있어서 좀 더 순도를 높일 수 있다.
그러므로 solvent의 선택이 중요한데 용매는 정제할 물질과 반응해서는 안되며 정제할 물질의 용해도 차가 커야 수율이 좋아진다. 즉, 정제할 물질이 찬 용매에는 거의 녹지 않고 뜨거운 용매 소량에도 모두 녹으면 이상적이다.
용매의 b.p가 낮아야 좋다. 마지막 drying step 에서 결정을 쉽게 석출하려면 solvent를 되도록 잘 날려보내야 하기 때문이다.
또한 정제할 물질의 m.p보다는 낮아야 한다. b.p가 m.p보다 높으면 증발 도중 정제할 물질이 녹을 수 있고 대체로 가열하여 solvent drying하는 것이 불안정하기 때문에 vacuum 장치를 하는 것이 확실하다.
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[hwp/pdf]Rrcrystallization